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鉑鈀金元素測定儀火試金富集-發射光譜法

簡要描述:鉑鈀金元素測定儀火試金富集-發射光譜法
此測定儀結合火試金富集與發射光譜法。火試金法先將樣品與熔劑混合高溫熔煉,使鉑鈀金等貴金屬富集于鉛扣,再分離提純。之后用發射光譜儀測定富集物中元素含量。該方法能精準測定復雜樣品中鉑、鈀、金含量,抗干擾強,結果準確可靠,適用于地質勘探、貴金屬回收等領域。

  • 產品型號:
  • 廠商性質:生產廠家
  • 更新時間:2025-09-17
  • 訪  問  量:718

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詳細介紹

鉑鈀金元素測定儀火試金富集-發射光譜法


ICP-OES結合火試金富集測定鉑鈀金金屬元素含量方法介紹

一、方法概述

將火試金富集與ICP-OES(電感耦合等離子體發射光譜儀)發射光譜法相結合,是一種用于測定鉑、鈀、金等金屬元素成分含量的高效、準確方法。火試金法作為經典的貴金屬富集手段,能將樣品中微量的鉑鈀金等貴金屬富集起來,再利用ICP-OES的高靈敏度和多元素分析能力進行精確測定。

二、火試金富集原理與步驟

(一)原理

火試金法基于貴金屬與鉛在高溫下的合金化特性。在高溫熔煉過程中,樣品中的鉑、鈀、金等貴金屬與加入的鉛形成鉛扣,而其他雜質則形成熔渣,從而實現貴金屬的富集。

(二)步驟

  1. 配料:準確稱取一定量的樣品,加入適量的熔劑(如碳酸鈉、硼砂、二氧化硅等)和鉛箔。熔劑的作用是降低樣品的熔點,促進反應的進行。

  2. 熔煉:將配料放入灰皿中,置于高溫爐內進行熔煉。在高溫下,樣品中的雜質與熔劑發生反應,形成熔渣,而貴金屬則與鉛形成鉛扣。

  3. 灰吹:將熔煉后的鉛扣放入灰皿中,再次加熱使鉛氧化揮發,留下貴金屬合粒。

  4. 分金:對于含有金和鉑、鈀的合粒,采用王水溶解金,使金與鉑、鈀分離,得到鉑、鈀富集物。

三、ICP-OES測定原理與優勢

(一)原理

ICP-OES利用電感耦合等離子體作為激發光源,使樣品中的原子被激發到高能態,當原子從高能態躍遷回低能態時,發射出具有特定波長的特征光譜。通過測量這些光譜線的強度,并與標準溶液的光譜強度進行比較,即可計算出樣品中貴金屬元素的含量。

(二)優勢

  1. 高靈敏度:能夠檢測到低含量的貴金屬元素,檢測限可達ppb級別。

  2. 多元素同時分析:可一次性同時測定鉑、鈀、金等多種元素,提高分析效率。

  3. 抗干擾能力強:對樣品基體的適應性強,能有效減少雜質干擾。

四、應用場景

該方法廣泛應用于地質勘探中鉑族元素礦床的勘查、貴金屬冶煉過程中的質量控制以及廢舊貴金屬回收等領域,為相關行業提供了準確可靠的貴金屬含量分析數據。



下面詳細介紹ICP-OES儀器


儀器性能特點:

  1儀器自動化程度高

  儀器的自動化程度,除了電源開關外,所有操作均由軟件完成。智能化的軟件,可實時可對各項操作進行實時反饋及信息提示。

  2安全可靠的固態射頻電源

  儀器采用的射頻電源,具有體積小、輸出效率高、輸出功率穩定,帶有水路、氣路及過載等各類安全保護功能,大大提升儀器的安全性,減小了儀器的故障率。

  3、全自動點火及匹配技術

  軟件可全自動一鍵點火,所有的參數設置變化,均自動完成。配合優良的自動匹配技術,點火成功率高,操作簡便。

  4、智能化的火焰監視功能

  儀器配置了靈敏度好的光纖傳感器,可在儀器工作狀態下,實時監測火焰的工作情況,如遇異常熄火情況,可自動關閉儀器。

  5、超高分辨率的光路系統

  儀器配置了超高分辨率的4320刻線的進口光柵,配合光路調節技術,把普通儀器的分辨率約0008nm降低至0005nm以內,超高的分辨率保證了測試元素之間沒有相互干擾。

  6、高精度的恒溫系統

  儀器整體光路采用精密恒溫系統保護,溫度的控制可根據客戶實驗室實際環境溫度實時設定,無需長時間不間斷的開可調,控溫精度≤±01℃,精密的恒溫系統保證了光路的穩定性,測試數據更穩定。

  7、高精度的氣流控制系統

  儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的質量流量控制器(MFC)來控制,具有流量連續可調、輸出氣流的精度高,保證了測試數據的準確性。

  8蠕動泵進樣裝置

  儀器配置了通道十二滾軸的高精度蠕動泵,可同時保證進樣的精度和防止積液,蠕動泵的轉速連續可調,滿足客戶的多種測試要求。

  9、觀測位置自動調節

  儀器采用二維的移動平臺設計,可通過軟件實時調節炬管的位置,通過反饋的信號值找到優化的觀測位置,以獲取較強的靈敏度,得出準確的測試效果。

  10、超低的使用成本

  儀器非工作狀態下儀器電源、冷卻水箱、氣體全部關閉,不產生任何費用,儀器工作即開即用,無需長時間的光路預熱。使用氬氣純度為9999%即可,無需99999%的高純氬,成本節約至少三分之一。

  11、高靈敏度的檢測器

  儀器配置了高靈敏度進口光電倍增管(PMT)作為檢測器,可針對不同的待測元素自動設置測試參數,以達到理想的檢測狀態,給出準確的測試結果。無需制冷,無需吹掃,使用壽命長。

  儀器技術參數:

  1、輸入電源:電壓交流220V,電流20A

  2采用CzernyTurner型光路,焦距為1000mm

  3、離子刻蝕全息光柵,刻劃面積(80×110mm

  4全自動一鍵點火,自動匹配,點火穩定、便捷。

  5、采用同心圓霧化器搭配旋流霧室,1ppmMn強度>1000000cps

  6、分辨率(Mn257610nm):≤0005nm4320刻線光柵);≤0008nm3600刻線光柵);≤0015nm2400刻線光柵)。

  7、波長范圍:190-460nm4320刻線光柵);190-500nm3600刻線光柵);190-800nm2400刻線光柵)

  8、自主研發全固態射頻電源,輸出功率800-1600W,連續可調,電源效率大于65%,工作頻率2712MHz,頻率穩定性<005%,功率輸出穩定性<005%

詳細指標參數如下:

光柵刻線

光柵:2400刻線

光柵:3600刻線

光柵:4320刻線

波長

范圍

190nm-800nm

190nm-500nm

190nm-420nm

示值誤差

±0.03nm

±0.03nm

±0.03nm

重復性

≦0.005nm

≦0.005nm

≦0.005nm

最小光譜帶寬

Mn 257.610nm

半高寬≦0.030nm

Mn 257.610nm

半高寬≦0.015nm

Mn 257.610nm

半高寬≦0.007nm

檢出限/(ug/L)

Zn(213.856nm)≦ 3.0

Ni(231.604nm)≦ 10.0

Mn(257.610nm)≦ 2.0

Cr(267.716nm)≦ 7.0

Cu(324.754nm)≦ 7.0

Ba(455.403nm)≦ 1.0

Zn(213.856nm)≦ 3.0

Ni(231.604nm)≦ 10.0

Mn(257.610nm)≦ 2.0

Cr(267.716nm)≦ 7.0

Cu(324.754nm)≦ 7.0

Ba(455.403nm)≦ 1.0

Zn(213.856nm)≦ 3.0

Ni(231.604nm)≦ 10.0

Mn(257.610nm)≦ 2.0

Cr(267.716nm)≦ 7.0

Cu(324.754nm)≦ 7.0

Ba(455.403nm)≦ 1.0

重復性

3號溶液 RSD≤1.5%

3號溶液 RSD≤1.5(%)

3號溶液 RSD≤1.5(%))

穩定性

3號溶液 RSD≤2%

3號溶液 RSD≤2%

3號溶液 RSD≤2%

 

說明:下表為檢定用溶液標準

A.1 檢定波長用標準溶液

元素

Se

Zn

Mn

Cu

Ba

Na

Li

K

波長/nm

196.026

213.856

257.610

324.754

455.403

588.995

670.784

766.491

濃度/(mg/L)

10.0

10.0

5.00

5.00

5.00

20.0

10.0

20.0

注:基體為0.5mol/L硝酸

1.光柵刻線為2400L/mm時波長檢定以上元素  

2.光柵刻線為3600L/mm時波長檢定元素不含Li、Na、K。

      

                            A.2 工作曲線系列標準溶液               單位:mg/L

元素

Zn

Ni

Mn

Cr

Cu

Ba

1號

0

0

0

0

0

0

2號

1.00

1.00

0.50

1.00

0.50

0.50

3號

2.00

2.00

1.00

2.00

1.00

1.00

4號

5.00

5.00

2.50

5.00

2.50

2.50

注:基體為0.5mol/L硝酸

典型元素檢出限(μg/L):

元素

La

Ce

Pr

Nd

Sm

Eu

Gd

Tb

波長(nm)

408.672

413.765

414.311

401.225

360.946

381.967

342.247

350.917

檢出限

<3.0

<5.0

<5.0

<5.0

< 10.0

< 1.0

<10.0

< 3.0

 

元素

Dy

Ho

Er

Tm

Yb

Lu

Y

Sc

波長(nm)

353.170

345.600

337.271

313.126

369.419

261.541

371.030

335.373

檢出限

<3.0

<3.0

<3.0

<3.0

<1.0

<3.0

<1.0

<1.0

 

元素

Ta

Nb

Mn

Mg

B

Zn

Co

Si

波長(nm

226.230

313.340

257.610

279.553

249.773

13.856

228.616

251.611

檢出限

<5.0

<5.0

<3.0

<1.0

<10.0

<3.0

<3.0

<10.0

 

元素

Ni

Cd

Fe

Ca

Mo

V

Be

Ti

波長(nm)

232.003

226.502

239.562

393.366

281.615

310.230

313.041

334.941

檢出限

<5.0

<3.0

<3.0

<1.0

<5.0

<5.0

<1.0

<3.0

 

元素

Cu

Cr

Al

Zr

Ag

Sr

Au

Pt

波長(nm)

324.754

267.716

396.152

343.823

328.068

407.771

242.795

265.945

檢出限

<3.0

<5.0

<5.0

<5.0

<3.0

<1.0

<5.0

<5.0

 

元素

Pd

Ir

Rh

Ru

Ba

波長(nm)

340.458

224.268

343.489

240.272

455.403

檢出限

<5.0

<10.0

<10.0

<5.0

<1.0

 

元素

As

Sb

Bi

Hg

Pb

Ga

Se

波長(nm

228.812

206.833

223.061

253.652

220.353

294.364

203.985

檢出限

≤15

≤15

≤10

≤15

≤15

≤10

≤10

 

元素

Sn

Te

Ta

Th

Tl

Re

Ge

波長(nm)

242.949

214.281

226.230

283.730

276.787

227.525

209.426

檢出限

≤20

≤10

≤5.0

≤10

≤30

≤5

≤15

 

元素

Os

W

Se

Li

Na

K

波長(nm)

225.585

207.911

203.985

670.784

588.995

766.490

檢出限

≤1

≤10

≤30

≤3

≤20

≤60

 

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